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发布时间:2025-04-05 21:14:26   来源:浙江绍兴绍兴县    
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但部分畜禽养殖场人员缺乏对药物危害的认知及科学用药的指导,或受经济利益驱使,不合理用药,甚至非法滥用各类兽药,且不严格遵守休药期,导致畜禽产品中兽药残留超标现象时有发生。

无水硫酸钠、乙酸铵、氯化钠、正己烷、环己烷、盐酸(优级纯)、氨水(分析纯,含量25%~28%)、磷酸氢二钾(分析纯):上海国药集团产品。1.4样品前处理1.4.1样品提取称取5.00g(精确至0.01g)均质试样于50mL塑料离心管中,加入30L0.5mg/L内标溶液、5.0mL盐酸溶液,涡旋至样品分散后,加15.0mL乙腈和7~9g氯化钠至溶液呈过饱和状态,涡旋提取5~7min,以5000r/min离心5min,取出乙腈层至50mL离心管中,向残渣中加15.0mL乙腈重复提取1次,合并2次提取液,待净化。

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但部分畜禽养殖场人员缺乏对药物危害的认知及科学用药的指导,或受经济利益驱使,不合理用药,甚至非法滥用各类兽药,且不严格遵守休药期,导致畜禽产品中兽药残留超标现象时有发生。旋转蒸发仪:德国海道尔夫公司产品。1.4.2样品净化向上述待净化提取液中加入8~10mL正己烷-环己烷混合溶液(1∶1,V/V),涡旋1min,以5000r/min离心5min,取乙腈层浓缩至干,加入2.0mL0.2%甲酸-乙酸乙酯溶液溶解残留物,过0.22m滤膜后再将滤液蒸干,加入1.0mL0.2%甲酸-甲醇溶液复溶,待净化。虽然兽药多残留检测已有较多文献报道,但未见同时测定鸡蛋和鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类兽药残留的报道。无论兽药残留水平高低,通过长期的食物链蓄集到一定量后会对人体产生毒副作用,如过敏反应,泌尿系统、生殖系统、心肌损害等,某些药物还具有潜在的致畸性、致癌性,或致休克甚至死亡。

实验用水:自制超纯水。鸡蛋、鸡肉样品基质复杂且兽药大多为微量甚至痕量残留,而国家要求的残留限量较低,给检测工作带来巨大挑战。海苔是一种生长在海水中的互生藻类,而海水中富含铝离子,因此海苔细胞璧中的铝极可能是海苔在生长过程中抗铝毒反应的产物。

一、材料与方法1、材料与仪器硝酸(默克级):德国Merck公司。电子天平:瑞士Mettler-Toledo仪器(上海)有限公司。(2)提取剂选择实验方法准确称取海苔粉0.1000g于50mL离心管中,平行3份,依次向3根离心管中加入超纯水20mL,摇匀后于90C水浴锅中提取2h。地壳中主要以氧化物和铝硅酸盐等稳定形态存在。

二、结果与分析1、海苔中本底铝的分布未经研磨的海苔样品消解后得到海苔总铝含量,这些铝均为海苔在生长过程中吸收并存在于海苔细胞中,因此海苔中的总铝就是本底铝。以这些高铝生物为原材料生产的食品中也会存在含量较高的铝,本文将上述食品原材料带入到食品中的铝统称为食品本底铝。

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而Rengel等对巨型海藻细胞的研究表明,99.99%的铝存在于海藻细胞壁中。人体摄入铝的主要途径是食品,食品中铝除了由食品原材料带入的本底铝外,还有一部分来自食品加工中使用的含铝食品添加剂。由表2可知,海苔细胞壁中的铝含量占比为93.7%,而细胞器组分和细胞可溶性组分的铝含量之和占比6.3%,表明海苔中的铝高度富集于细胞壁中。乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾、硝酸、草酸、蔗糖(分析纯):国药集团化学试剂有限公司。

而含铝食品添加剂产生的离子态铝,主要存在形式是Al3+、AIOH2+、Al(OH)2+,易于被人体吸收产生慢性毒性,离子态铝才是对人体产生毒性的根源。GB2760-2014规定豆类制品、面糊、裹粉、煎炸粉、油炸面制品、虾味片、焙烤食品及腌制水产品(仅限海蛰)等食品中出于工艺需要可以使用硫酸铝钾/铵作为食品膨松剂或稳定剂,但铝的残留量(干样品,以AI计)须符合相应限量要求。(4)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)条件仪器条件如表1所示。因此铝在生物体内是普遍存在的,只是含量不同,食品中藻类、茶叶等较高,蔬菜、水果等较低。

Centrifuge离心机:德国eppendorf中国有限公司,350X电感耦合等离子体质谱仪:PerkinElmer公司。分别用提取剂氢氧化钾溶液(0.04mol/L)硝酸溶液(2%)、乙二胺四乙酸二钠溶液(300mg/L)、草酸溶液(900mg/L)代替超纯水重复上述过程。

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超纯水器:英国ELGA有限公司。取出冷却后以8000r/min转速离心10min,移取上清液过0.45um针式滤膜,移取2mL滤液于10mL刻度容量瓶中,用2%HNO3定容至10mL,摇匀后上ICP-MS测定。

研磨30min至海苔细胞完全破碎后,转移至50mL离心管中,300g下离心5min,沉淀部分为细胞壁组分,取上清液于8500g下离心30min,沉淀为细胞器组分,上清液为细胞可溶性组分。目前测定食品中铝的国标方法是GB5009.1822017《食品安全国家标准食品中铝的测定》,利用强酸在高温或高压下破坏食品的有机成分,使食品中铝全部转化为离子态存在于溶液中进行测定,因而此法测定的是食品中总铝含量。铝是地壳中含量最丰富的金属元素,但不是人体的必需元素,它不参与人体正常生理代谢,长期过量摄入铝会产生慢性毒性如神经系统和骨骼损害等。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。水浴锅:德国memmert有限公司。2、方法(1)差速离心法分离海苔细胞各组分准确称取海苔样品0.25g(精确至0.0001g)于玛瑙研钵中,平行3份,加入含有蔗糖(85g/L)和二硫赤鲜醇(150mg/L)的混合溶液为研磨介质。

随着气候变化、人类活动和工业发展等,稳定形态的铝逐步转化为离子态铝,导致土壤和水体中铝浓度升高。Chang等研究了烟叶中的铝,认为烟叶中87%~89%的铝分布于烟叶细胞壁中,并且与细胞壁中的果胶和半纤维素紧密结合,结合位点很可能是细胞壁多糖中的大量羧基。

但是食品总铝超.标并不一定就是生产企业违规使用了含铝食品添加剂,可能是由食品原料带入的本底铝高引起,而现行检测方法无法区分食品本底铝与食品添加剂残留铝,极易造成误判、错判。JianLY等研究了水稻根尖细胞的抗铝毒反应,揭示生长在高铝环境中的水稻根尖通过将铝转运至细胞壁果胶中来提高铝毒抗性,而果胶甲酯化是水稻根尖细胞抵抗铝毒的重要手段。

(3)提取条件优化单因素实验方法以EDTA浓度(30mg/L、60mg/L、150mg/L、300mg/L、450mg/L、600mg/L)、提取时间(5min、10min、20min、30min、40min、60min)提取温度(25℃、70℃、80℃、90℃、95℃)、振摇频次(0次、1次、2次、3次、5次)等为影响因素,以添加剂残留铝提取率为指标进行单因素实验。本方法利用离子态铝极易被EDTA络合的特性,采用乙二胺四乙酸二钠溶液提取食品中的添加剂残留铝,提取液酸化后用电感耦合等离子体质谱仪测定

海苔是一种生长在海水中的互生藻类,而海水中富含铝离子,因此海苔细胞璧中的铝极可能是海苔在生长过程中抗铝毒反应的产物。JianLY等研究了水稻根尖细胞的抗铝毒反应,揭示生长在高铝环境中的水稻根尖通过将铝转运至细胞壁果胶中来提高铝毒抗性,而果胶甲酯化是水稻根尖细胞抵抗铝毒的重要手段。存在于土壤和水体中的铝离子极易被某些植物和藻类吸收,贮存在细胞组织结构中,与有机成分结合组成细胞壁,Zdenko等发现珊瑚藻细胞壁中的铝占总铝含量的9.99%,Yang等的研究表明细胞壁中的铝主要与果胶结合。食品添加剂专家委员会认为,含铝食品添加剂的使用是人群铝暴露风险的主要来源,因此GB2760-2014对含铝食品添加剂在食品中的使用范围和使用量有明确规定。

分别用提取剂氢氧化钾溶液(0.04mol/L)硝酸溶液(2%)、乙二胺四乙酸二钠溶液(300mg/L)、草酸溶液(900mg/L)代替超纯水重复上述过程。离心管:江苏康捷医疗器械有限公司。

Chang等研究了烟叶中的铝,认为烟叶中87%~89%的铝分布于烟叶细胞壁中,并且与细胞壁中的果胶和半纤维素紧密结合,结合位点很可能是细胞壁多糖中的大量羧基。本方法利用离子态铝极易被EDTA络合的特性,采用乙二胺四乙酸二钠溶液提取食品中的添加剂残留铝,提取液酸化后用电感耦合等离子体质谱仪测定。

由表2可知,海苔细胞壁中的铝含量占比为93.7%,而细胞器组分和细胞可溶性组分的铝含量之和占比6.3%,表明海苔中的铝高度富集于细胞壁中。乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾、硝酸、草酸、蔗糖(分析纯):国药集团化学试剂有限公司。

Centrifuge离心机:德国eppendorf中国有限公司,350X电感耦合等离子体质谱仪:PerkinElmer公司。(3)提取条件优化单因素实验方法以EDTA浓度(30mg/L、60mg/L、150mg/L、300mg/L、450mg/L、600mg/L)、提取时间(5min、10min、20min、30min、40min、60min)提取温度(25℃、70℃、80℃、90℃、95℃)、振摇频次(0次、1次、2次、3次、5次)等为影响因素,以添加剂残留铝提取率为指标进行单因素实验。随着气候变化、人类活动和工业发展等,稳定形态的铝逐步转化为离子态铝,导致土壤和水体中铝浓度升高。而Rengel等对巨型海藻细胞的研究表明,99.99%的铝存在于海藻细胞壁中。

电子天平:瑞士Mettler-Toledo仪器(上海)有限公司。以这些高铝生物为原材料生产的食品中也会存在含量较高的铝,本文将上述食品原材料带入到食品中的铝统称为食品本底铝。

因此铝在生物体内是普遍存在的,只是含量不同,食品中藻类、茶叶等较高,蔬菜、水果等较低。但是食品总铝超.标并不一定就是生产企业违规使用了含铝食品添加剂,可能是由食品原料带入的本底铝高引起,而现行检测方法无法区分食品本底铝与食品添加剂残留铝,极易造成误判、错判。

硫酸铝钾/铵与食品发生反应后,以Al3+、AlOH2+、Al(OH)2+态存在,本文将含铝食品添加剂带入的铝统称为食品添加剂残留铝。一、材料与方法1、材料与仪器硝酸(默克级):德国Merck公司。

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